本方案參考《GB 5009.26-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類(lèi)化合物的測(cè)定 第二法》，采用中檢維康的PLA-S凈化填料，凈化效果較好。以干魷魚(yú)和臘腸為基質(zhì)進(jìn)行了加標(biāo)驗(yàn)證，樣品的回收率均在80-110%，RSD＜10%，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，可供客戶參考。

一、提取

干制品稱取5g(精確到0.01g)于50mL離心管，加入5mL水，振蕩混勻（鮮樣品稱取10 g(精確到0.01g)置于50mL離心管中）。

加入N-二甲基亞硝胺內(nèi)標(biāo)中間液(1μg/mL)50μL，向其準(zhǔn)確加入10mL乙腈，渦旋振蕩2min，置于-20℃冰箱冷凍20min，加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉（貨號(hào)：Q050040），渦旋振蕩2min，置于冷凍離心機(jī)中，轉(zhuǎn)速9000 r/min，10 ℃離心 5 min，上清液待凈化。

二、凈化

加入5mL水至含150mg Clover®PLA-S QuEChERS凈化管中（貨號(hào)：PLSA15015）渦旋振蕩，立即加入5mL上述上清液渦旋振蕩1min，置于冷凍離心機(jī)，9000 r/min，10 ℃離心5 min。

三、除水

加入凈化后的樣液于15 mLQuEChERS反萃管中(1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉，15ml離心管)（貨號(hào)：Q015062）渦旋振蕩2min，置于冷凍離心機(jī)中，轉(zhuǎn)速9000 r/min，10℃離心5 min。取上層有機(jī)相經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)濾后，上機(jī)。

四、儀器條件

設(shè)備：氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀Agilent 8890-7000D

氣相條件

4.1色譜柱：Agilent HP-INNOWAX (30.0m×0.25mm×0.25μm)；

4.2程序柱溫：初始溫度40℃，10℃/min的速率升溫到80℃，再以2℃/min的速率升溫到100℃，再以40℃/min的速度升溫到240℃，保持2min；

4.3載氣：氦氣（≥99.999%），速率1.0mL/min;

4.4進(jìn)樣口溫度：220℃；

4.5進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，1.0min后開(kāi)閥；

4.6進(jìn)樣量：2.0μL；

質(zhì)譜條件

4.7電離方式：EI 電壓70eV；

4.8離子源溫度：230℃，四級(jí)桿溫度：150℃；

4.9傳輸線溫度：250℃；

4.10測(cè)定方式：反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）；

4.11碰撞氣：氮?dú)猓ā?9.999%）；

4.12溶劑延遲：8.0 min

對(duì)應(yīng)檢測(cè)參數(shù)如下表

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

六、注意事項(xiàng)

1）在提取過(guò)程中，加入陶瓷均質(zhì)子可以使萃取鹽與樣品充分接觸，充分鹽析，不容易出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象。

2）對(duì)于有些比較干的樣品，加入提取鹽包時(shí)難以渦旋起來(lái)，建議鹽析時(shí)先手動(dòng)劇烈振搖幾下再渦旋震蕩2min。

3）除水時(shí)，建議加入凈化液后立即手動(dòng)搖散，再渦旋振蕩2min，避免嚴(yán)重結(jié)塊。

七、訂購(gòu)信息